服務(wù)熱線
15022775827
外標(biāo)法檢測樣品中柚皮苷含量
一，實驗方法
Cometro高效液相色譜系統(tǒng)；
紫外檢測器波長：283nm；
Kromasil C18 250*4.6mm 5u 色譜柱；
柱溫：25℃；
流動相：甲醇-水=40:60；
流速：1ml/min；
柚皮苷對照品-19.68ug/ml，樣品；
進(jìn)樣量：對照品分別進(jìn)樣2.5ul，4ul，5ul，6ul，7.5ul，5ul進(jìn)樣3次，樣品進(jìn)樣5ul，使樣品與標(biāo)準(zhǔn)品5:1混合再進(jìn)樣5ul，考察線性相關(guān)性，保留時間重現(xiàn)性，峰面積重現(xiàn)性，回收率。
二，譜圖結(jié)果
1，對照品5ul：
Channel A Results Name Retention Time Area Theoretical plates (USP) Resolution (USP) Asymmetry 柚皮苷 18.477 89103 8137 0.00000 1.09209
附進(jìn)樣量，保留時間，峰面積關(guān)系表：
|
進(jìn)樣量/ul |
保留時間/min |
峰面積/mV*min |
|
2.5 |
18.386 |
42387 |
|
4 |
18.377 |
71244 |
|
5 |
18.477 |
89103 |
|
6 |
18.539 |
106504 |
|
7.5 |
18.501 |
134769 |
2，樣品5ul：
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Channel A Results |
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Name |
Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
Asymmetry |
|
柚皮苷 |
19.497 |
128002 |
8087 |
5.22515 |
1.05546 |
3，樣品與標(biāo)準(zhǔn)5比1混合后進(jìn)樣5ul：
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Channel A Results |
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Name |
Retention Time |
Area |
Theoretical plates (USP) |
Resolution (USP) |
Asymmetry |
|
柚皮苷 |
18.535 |
120336 |
7828 |
2.87114 |
1.03257 |
一，結(jié)果運算
1，保留時間重現(xiàn)性考察：
|
保留時間 |
18.386 |
18.377 |
18.477 |
18.539 |
18.501 |
|
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RSD |
0.3747% |
|||||
2，峰面積重現(xiàn)性考察：
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峰面積 |
89103 |
89105 |
88953 |
|
RSD |
0.0979% |
||
3，線性相關(guān)性考察及樣品含量計算：
以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，得線性方程：
由此可算出樣品含柚皮苷28.08ug/ml。
4，回收率考察：
根據(jù)上面線性方程可算出混合后樣品含柚皮苷26.43ug/ml,而實際真值是26.68ug/ml，因此得回收率為99.06%。
一，綜述
此四項考察綜合考察了Cometro 6000 PVW UV/VIS檢測器的吸收穩(wěn)定性，Cometro 6000 LDI泵的流量性，進(jìn)樣伐、進(jìn)樣針的性，Kromasil色譜柱的性。
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