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藥品中橙皮苷含量測定

時間:2012-01-04 點擊次數(shù):5013

一、實驗方法

Cometro高效液相色譜系統(tǒng);

紫外檢測器波長:283nm;

Comatex C18 250*4.6mm 5u 色譜柱;

柱溫:25℃;

流動相:水:乙腈=7921

流速:1.00ml/min;

橙皮苷對照品-0.1mg/ml,某樣品;

進樣量:對照品和樣品分別進樣20ul,由于紫外色譜圖峰面積與物質(zhì)濃度成正比,因而能簡易算出樣品中橙皮苷濃度。

二、譜圖結(jié)果

 

 

附濃度,峰面積關(guān)系表:

 

橙皮苷濃度

峰面積/mV*min

對照品

0.1mg/ml

235856

樣品

0.0458mg/ml

108113

 

三、實驗討論

橙皮苷大致結(jié)構(gòu)如下:

 

其含有兩個酚羥基,呈弱酸性,故藥典以及很多標準上都是使用氫氧化鈉溶液來溶解樣品,但值得注意的是,溶解完后一定要使用磷酸溶液稀釋,因為其多個COC結(jié)構(gòu)在堿性環(huán)境中不穩(wěn)定,易開環(huán)和斷裂,形成若干個堿性基團,而這些堿性基團作為離子型態(tài)必然會有保留較弱,拖尾,甚至不可逆吸附等多種問題。下圖即為PH=8情況下對照品出峰情況:

由圖可見,在堿性環(huán)境下此物質(zhì)的峰型甚至成分單一性都不能保證。

 

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