藥品中橙皮苷含量測定
時間:2012-01-04 點擊次數(shù):5013
一、實驗方法
Cometro高效液相色譜系統(tǒng);
紫外檢測器波長:283nm;
Comatex C18 250*4.6mm 5u 色譜柱;
柱溫:25℃;
流動相:水:乙腈=79:21;
流速:1.00ml/min;
橙皮苷對照品-0.1mg/ml,某樣品;
進樣量:對照品和樣品分別進樣20ul,由于紫外色譜圖峰面積與物質(zhì)濃度成正比,因而能簡易算出樣品中橙皮苷濃度。
二、譜圖結(jié)果
附濃度,峰面積關(guān)系表:
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橙皮苷濃度
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峰面積/mV*min
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對照品
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0.1mg/ml
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235856
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樣品
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0.0458mg/ml
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108113
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三、實驗討論
橙皮苷大致結(jié)構(gòu)如下:
其含有兩個酚羥基,呈弱酸性,故藥典以及很多標準上都是使用氫氧化鈉溶液來溶解樣品,但值得注意的是,溶解完后一定要使用磷酸溶液稀釋,因為其多個C—O—C結(jié)構(gòu)在堿性環(huán)境中不穩(wěn)定,易開環(huán)和斷裂,形成若干個堿性基團,而這些堿性基團作為離子型態(tài)必然會有保留較弱,拖尾,甚至不可逆吸附等多種問題。下圖即為PH=8情況下對照品出峰情況:
由圖可見,在堿性環(huán)境下此物質(zhì)的峰型甚至成分單一性都不能保證。