三乙胺在頭孢地嗪鈉HPLC分析中的應用

一、試驗方法

頭孢地嗪鈉分子結(jié)構(gòu)

Cometro高效液相色譜系統(tǒng)

色譜柱： Kromasil BDS C18，250*4.6mm，5um

流動相：磷酸鹽緩沖溶液（0.87g磷酸二氫鉀與0.22g無水磷酸氫二鈉，加水稀釋至1000ml，搖勻）-乙腈-三乙胺

檢測波長：262nm

流速：1ml/min

樣品：頭孢地嗪鈉樣品（0.2mg/ml）

進樣量：10ul

二、實驗結(jié)果與分析

1. 藥典標準

流動相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈（920:80）

對稱性1.97，嚴重拖尾，柱效低

2. 加入1%三乙胺

流動相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺（92:8:1），磷酸調(diào)pH至6

40min未處峰，增加流動相中有機相乙腈的比例，縮短保留時間

3. 流動相：磷酸鹽緩沖溶液-乙腈-三乙胺（80:20:1），磷酸調(diào)pH至6

保留時間4.253min，對稱性1.11056

三、結(jié)論

頭孢地嗪鈉的分子結(jié)構(gòu)中含有較多的堿性基團，容易與C18色譜柱中殘余的硅羥基發(fā)生靜電作用而導致色譜峰拖尾，加入三乙胺可以有效屏蔽色譜柱中的殘余硅羥基，獲得具有良好峰型的分析結(jié)果。