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凝膠色譜法測(cè)定蔗糖鐵分子量與分子量分布

時(shí)間:2011-11-22 點(diǎn)擊次數(shù):5484

凝膠色譜法測(cè)定蔗糖鐵分子量與分子量分布

   

一,實(shí)驗(yàn)條件

cometro高效液相色譜系統(tǒng);

示差折光檢測(cè)器;

Ohpak SB-803 HQ凝膠滲透色譜柱;

GPC軟件;

檢測(cè)器溫度45

柱溫45℃;

流動(dòng)相:磷酸緩沖鹽(每1000ml含磷酸二氫鈉2.76g,磷酸氫二鈉2.84g,疊氮化鈉0.2g);

流速:0.5ml/min。

二,實(shí)驗(yàn)結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)品D4

其它標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖類(lèi)似,略去,附上保留時(shí)間與分子量的對(duì)應(yīng)表:

標(biāo)準(zhǔn)品

分子量

保留時(shí)間/min

D1

2500

18.430

D2

4600

17.537

D3

7100

17.193

D4

10000

16.870

D5

21400

16.173

D6

41100

15.403

D7

84400

14.530

 

葡萄糖:

樣品:

   

三,結(jié)果討論

1,  由葡萄糖對(duì)照可知標(biāo)準(zhǔn)品中保留時(shí)間約為19min的是葡萄糖峰;

2,  7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)據(jù),根據(jù)保留時(shí)間與分子量的關(guān)系,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:

    

3,  由樣品譜圖結(jié)合上面標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品分子量與分子量分布結(jié)果為:

      

SEC Summary information

 

 

 

 

 

Channel A

 

Processing Start Time(min) =

12.700

Processing Stop Time(min) =

17.200

Number of Slices =

270

Weight Average Molecular Weight =

68758

Number Average Molecular Weight =

45554

Z Average Molecular Weight =

108087

Z+1 Average Molecular Weight =

162523

Polydispersity index =

1.509

Peak Molecular Weight =

45635

Z Average / Weight Average =

1.572

Z+1 Average / Weight Average =

2.364

 

4,由上表看出本品重均分子量(68758)偏大,數(shù)均分子量(45554),分布寬度(1.509)合格。

5,綜上可以看出該套色譜系統(tǒng)色譜柱對(duì)蔗糖鐵分子量與分子量分布的檢測(cè)具有很好的選擇性和穩(wěn)定性。

   

 

 

 

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