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15022775827
凝膠色譜法測(cè)定蔗糖鐵分子量與分子量分布
一,實(shí)驗(yàn)條件
cometro高效液相色譜系統(tǒng);
示差折光檢測(cè)器;
Ohpak SB-803 HQ凝膠滲透色譜柱;
GPC軟件;
檢測(cè)器溫度45℃;
柱溫45℃;
流動(dòng)相:磷酸緩沖鹽(每1000ml含磷酸二氫鈉2.76g,磷酸氫二鈉2.84g,疊氮化鈉0.2g);
流速:0.5ml/min。
二,實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)品D4:
其它標(biāo)準(zhǔn)品的譜圖類(lèi)似,略去,附上保留時(shí)間與分子量的對(duì)應(yīng)表:
標(biāo)準(zhǔn)品 |
分子量 |
保留時(shí)間/min |
D1 |
2500 |
18.430 |
D2 |
4600 |
17.537 |
D3 |
7100 |
17.193 |
D4 |
10000 |
16.870 |
D5 |
21400 |
16.173 |
D6 |
41100 |
15.403 |
D7 |
84400 |
14.530 |
葡萄糖:
樣品:
三,結(jié)果討論
1, 由葡萄糖對(duì)照可知標(biāo)準(zhǔn)品中保留時(shí)間約為19min的是葡萄糖峰;
2, 由7個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的數(shù)據(jù),根據(jù)保留時(shí)間與分子量的關(guān)系,建立標(biāo)準(zhǔn)曲線:
3, 由樣品譜圖結(jié)合上面標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品分子量與分子量分布結(jié)果為:
SEC Summary information |
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Channel A |
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Processing Start Time(min) = |
12.700 |
Processing Stop Time(min) = |
17.200 |
Number of Slices = |
270 |
Weight Average Molecular Weight = |
68758 |
Number Average Molecular Weight = |
45554 |
Z Average Molecular Weight = |
108087 |
Z+1 Average Molecular Weight = |
162523 |
Polydispersity index = |
1.509 |
Peak Molecular Weight = |
45635 |
Z Average / Weight Average = |
1.572 |
Z+1 Average / Weight Average = |
2.364 |
4,由上表看出本品重均分子量(68758)偏大,數(shù)均分子量(45554),分布寬度(1.509)合格。
5,綜上可以看出該套色譜系統(tǒng)色譜柱對(duì)蔗糖鐵分子量與分子量分布的檢測(cè)具有很好的選擇性和穩(wěn)定性。
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